Как и из чего готовят спирт в России? Дипломная работа: Синтез этилового спирта

Не является секретом то, что в качестве основного сырья для производства водочных изделий служит спирт этиловый ректификованный. Это немалозначимый продукт в указанной сфере. Об этом подробнее далее.

Описание материала

Ректификованный собой представляет бесцветную прозрачную жидкость, которая не обладает посторонними запахами и привкусами. данного продукта при 20 °С равняется 0,78927 г/см3. Этанол, или этиловый спирт, впервые был синтезирован в 1855 г. из этилена. Данное вещество является легковоспламеняющейся жидкостью. При его горении образуется вода и диоксид углерода. Пары спирта являются вредными для здоровья. Предельной допустимой нормой его концентрации в воздухе считается 1 мг/дм³. Температура его замерзания составляет -117 °С, а кипения: +78,2 °С.

Этиловый спирт - формула

Это немаловажно знать. Общая химическая формула этилового спирта: С 2 -Н 5 -ОН. Она выражает состав продукта и была установлена еще 1807 году. Но только после того, как удалось синтезировать этиловый спирт, формула была выведена структурная. Она пишется следующим образом: СН 3 СН 2 ОН.

Этанол является насыщенным спиртом и, так как он содержит лишь одну группу ОН, относится к категории одноатомных. Наличие гидроксильной группы определяет химические свойства вещества, а также реакционную слабость данного продукта.

При хранении в негерметичных емкостях происходит испарение этилового спирта, а также поглощается влага из воздуха. Это происходит в результате того, что этанол относится к гигроскопичным веществам. В связи с тем что указанный продукт обладает структурой, близкой к воде, он может смешиваться с ней в любых соотношениях.

Ректификованный, полученный в промышленных условиях, имеет слабокислую реакцию. Это достоверный факт. Он в незначительном количестве содержит органические кислоты. Реакция же химически чистого этилового спирта нейтральная. Это следует помнить.

Требования, которые предъявляются к качеству зерна

Главной задачей, стоящей перед изготовителями алкогольной продукции, является получение этилового спирта высшего качества. Государственными стандартам и другими нормативными документами к этому предъявляются высокие требования, которые затрагивают физико-химические и органолептические показатели. Этиловый спирт получают из различного природного сырья.

Изготовление указанного вещества из сельскохозяйственного сырья является биотехническим производством, которое использует микроорганизмы для превращения крахмала в сбраживаемые сахара, а затем в готовый материал - этанол. Все этапы от приемки зерна до ректификации содержат большое количество химических и механических процессов. Каждый из них сказывается на органолептических показателях этилового спирта. Об этом будет рассказано далее.

Факторы, влияющие на органолептические показатели

В данном случае это:

Санитарное состояние оборудования на производстве (трубопроводов, испарительной камеры, теплообменников, передаточного чана).
Качество сырья (вид зерна, условия его хранения, состояние, запах и др.).
Используемая подготовки сырья (механико-ферментативная, традиционная).
Способ обработки (степень помола, на складе, в производстве).
Используемые виды дрожжей.
Протекание процесса сбраживания (продолжительность, нарастание кислотности).
Используемые вспомогательные материалы (антисептики и дезинфицирующие средства).

Одним из самых главных факторов является качество используемого сырья. Положение с ним достаточно сложное, так как государственных поставок зерна нет. Поэтому основная часть используемого сырья доставляется на предприятия по контрактам. Они заключаются с различными поставщиками по договорным ценам.

На сегодняшний день не существует государственного стандарта или иной нормативно-технической документации, которая бы четко определяла все требования к зерну, используемому для изготовления указанного продукта. Однако некоторые из них закреплены в «Регламенте на производство спирта из крахмалосодержащего сырья». Среди них - содержание различных токсичных примесей (семян, сорняков и т. д.), зараженность вредителями злаков, а также установление сорности.

Применение спиртов в изготовлении алкогольных напитков требует высокого качества получаемого продукта. От состояния используемого зерна напрямую зависят органолептические свойства получаемого из него указанного вещества. Наиболее существенным показателем сырья является его запах. Благодаря капиллярно-пористой структуре зерна и скважистости соответствующей массы оно способно сорбировать (поглощать) различные газы и пары из окружающей среды. То сырье, которое заражено амбарными вредителями, может содержать и продукты их жизнедеятельности. Если в зерне присутствуют клещи, то ухудшается его цвет и вкус, а также образуется специфический неприятный запах. Повреждение оболочки данного сырья создает благоприятные условия для развития микроорганизмов и накоплению микотоксинов. Использовать такое зерно для производства можно. Однако наличие значительного числа насекомых отрицательно сказывается на органолептических показателях полученного спирта.

Для изготовления указанного продукта часто используется некачественное и дефектное зерно, среди которого недозрелое и свежеубранное, поврежденное сушкой, подвергнутое самонагреванию, пораженное спорыньей и головней, а также фузариозом. Это достоверный факт. При переработке свежеубранного зерна без выдержки для дозревания происходит нарушение технологии, которое приводит к затруднению бражки и, как следствие, значительному снижению производительности соответствующего отделения.

Цвет данного сырья, поврежденного сушкой, может измениться от светло-коричневого до черного. Это важно знать. Зерно черного цвета относят к сорной примеси. В результате этого перерабатывают его, только смешивая со здоровым. При этом допустимая норма горелых зерен не должна быть более 10%. Применение спиртов для производства водочной продукции высокого качества при превышении этого показателя недопустимо.

Сырье, зараженное спорыньей и головней, становится токсичным, так как содержит различные алкалоиды (аргонин, эрготамин, кортунин и др). Вредные примеси являются весьма нежелательными, так как они влияют на органолептические показатели спирта и придают ему резкость, горечь и жгучесть. Однако данное сырье можно перерабатывать в смеси со здоровым зерном. При этом его содержание не должно быть более 8-10%.

Зерно, которое используется для производства спирта, состоит из крахмала (65 - 68% на абсолютно сухое вещество), а также белка, жиров, свободных сахаров, минеральных элементов, полисахаридов, декстрина. Все перечисленные соединения на разных стадиях осуществления технологического процесса участвуют в различных биохимических реакциях.

Еще одним фактором, который влияет на органолептические свойства готовой продукции, является солод и ферментные препараты микроорганизменных культур (осахаривающие материалы). Это следует также учесть. Достаточно часто на производстве могут использоваться инфицированные указанные препараты. Также бывает, что они поступают с недостаточной ферментативной активностью. В таком случае происходит инфицированный процесс сбраживания. В результате этого происходит накапливание нежелательных продуктов жизнедеятельности дрожжей. Поэтому окисляемость спирта снижается. Из-за этого ухудшается его запах и вкус.

Качество получаемого спирта непосредственно зависит от различных используемых типов дрожжей. Их правильный выбор, а также грамотное определение параметров их сбраживания позволяет получить указанный продукт, обладающий низким содержанием основных примесей.

Также важным компонентом при производстве спирта является вода. От ее чистоты (количества присутствующих микроорганизмов, а также различных растворенных в ней химических веществ) зависит качество производимого продукта. Лучше всего использовать воду, поступающую из артезианских источников.

Также следует учесть, что после очистки в указанном продукте остаются различные токсичные примеси. Высшие эфиры, иногда присутствующие в произведенном спирте, могут придавать легкий, едва заметный фруктовый запах. Это достоверный факт. А вот наличие диэтилового эфира придает указанному продукту горечь и гнилостный запах.

На качество данного вещества и его органолептические показатели также влияют различные нетипичные примеси, микробные и иные токсины, пестициды и др.

Технология получения спирта

Данный пункт рассмотрим подробнее. Спирт этиловый ректификованный можно изготовить тремя способами: химическим, синтетическим и биохимическим (ферментативным). Их выбор зависит от индивидуального подхода.

Пищевой спирт этиловый ректификованный получают исключительно из соответствующего сырья. В основном для этого служат зерно, патока и картофель. Спирт этиловый ректификованный технический получают из этого же сырья. Однако он может содержать различные примеси, которые непозволительны для пищевой промышленности.

Производство этилового спирта осуществляют в 3 этапа

Одним из лучших видов растительного сырья, которое используется для производства указанного продукта, является картофель. Для этого используются такие его сорта, которые обладают высокой крахмалистостью, а также весьма устойчивы при хранении. Это является важным условием при производстве.

Также следует знать, что зерно используют не только как сырье, но и для получения солода, который является источником ферментов, расщепляющих крахмал до сбраживающих сахаров. Это зависит от индивидуального желания. На некоторых заводах вместо солода используются ферментативные препараты микробного происхождения. Получают их из плесневых грибов. Препараты ферментные могут являться полной заменой солоду либо использоваться совместно с ним в различных соотношениях.

Свойства спиртов определяют технологию производства. В сырце содержится ряд примесей, которые различаются по температуре кипения. Они являются побочными продуктами при брожении. Их остаточное количество и состав влияют на качество получаемого спирта и производимых ликероводочных изделий. Это существенный факт.

Необходимое оборудование

Для получения указанного продукта из спирта-сырца используют многоколонные установки. Их применение является немаловажным. Каждая колонна указанной установки осуществляет конкретную функцию разделения соответствующей смеси при различных температурах и давлении. Реакции спиртов и их физико-химические свойства позволяют избавиться от различных примесей. Это имеет большое значение в данном случае. Они недопустимы при производстве пищевого спирта. В настоящее время существуют несколько новых запатентованных технологических схем очистки и производства сырья, которые позволяют значительно повысить аналитические и органолептические показатели указанного продукта. Производительность брагоректификации при этом повышается на 15%. Выход же окончательного продукта приближается к 98,5%. На сегодняшний день на производстве указанного вещества применяют брагоректификационные установки непрерывного действия, которые могут содержать до пяти колонн. Они бывают различными и, в соответствии со своим назначением, подразделяются на:

Глубокая очистка

Ректификация - это своеобразная многоступенчатая перегонка. Она осуществляется в колоннах при помощи пара и многоколпачковых тарелок. На этих установках получают указанное вещество, а также легколетучие компоненты и сивушное масло, которое является смесью высших спиртов. В соответствии с процессом ректификации эти примеси подразделяются на:

Хвостовые. К ним принято относить те элементы, температура кипения которых выше, чем у этилового спирта. Это а также другие вещества. Например, фурфурол, ацетали и др.
Головные. К ним относят примеси, которые кипят при температуре меньшей, чем этиловый спирт. В данном случае это эфиры и альдегиды.
Промежуточные примеси и предельные спирты. Они являются наиболее трудноотделимыми группами соединений. В зависимости от различных условий осуществления перегонки они могут быть как хвостовыми, так и головными.

Разновидности

В зависимости от степени очистки указанный продукт подразделяется на:

1 сорт. Этот этиловый спирт применение нашел в медицине. Однако для производства алкогольных напитков он не используется.
«Люкс».
«Экстра».
«Базис».
«Альфа».

Для изготовления водочной продукции, которая по качеству будет соответствовать всем современным требованиям, нужно использовать спирт с отсутствием примесей токсичного характера. Он должен отвечать требованиям, указанным в ГОСТ Р 51652—2000.

Этиловый спирт - применение

В этом плане все довольно просто и понятно. Применение спиртов весьма разнообразно. Однако чаще всего их используют в медицинских целях, для производства алкогольной продукции, а также в промышленности.

Особенности изготовления

Разные виды указанного вещества получают из различного сырья. А именно:

Спирт «Альфа» производят из пшеницы или ржи. Либо в данном случае применяют их смесь.
Спирт «Люкс» и «Экстра» получают из разных видов зерновых культур, а также из их смеси или картофеля. Это зависит от индивидуального подбора сырья. Спирт «Экстра» получают исключительно из здорового зерна. Он предназначен для производства водки, которая идет на экспорт.
Спирт 1-го сорта производят из смеси картофеля и зерна или просто по отдельности. Также в этом случае может быть использована сахарная свекла и меласса. Применение спиртов в промышленности способствует производству данного сорта спирта.

Расчеты указанного продукта осуществляются при помощи определения объема и температуры вещества в мернике. Специальным прибором (спиртометром) определяют плотность данного вещества. Она соответствует определенной крепости. При помощи специальных таблиц по полученным показаниям и температуре определяют крепость в % (оборот этилового спирта). Также здесь устанавливается соответствующий множитель. Он является немаловажным показателем. При умножении на него объема указанного вещества проводят вычисление количества безводного спирта, который в нем содержится.

В ГОСТе закреплены шесть основных физико-химических параметров безопасности. Установление предельных значений концентраций токсичных элементов изложено в СанПиНе. Наличие фурфурола не допускается вовсе. спирта неограничен. Однако при этом необходимо соблюдать все определенные условия.

Маркировка, упаковка и хранение

Указанный продукт разливается в специально оборудованные резервуары, канистры, бочки, бутылки или цистерны. Они должны герметично закрываться крышками или пробками. Тара опломбируется или опечатывается. Бутылки упаковываются в специализированные корзинки или ящики. Запрещено в данном случае использование стальной оцинкованной тары.

Этиловый спирт питьевой 95% разливается в стеклянные бутылки различного объема, которые герметично закрываются корковой или полиэтиленовой пробкой. Сверху надевается алюминиевый колпачок, на который наносится штамп предприятия-изготовителя. Также там указывается объемная доля спирта.

Непосредственно на бутылку наклеивается этикетка, на которой имеется название продукта, наименование и местонахождение производителя, торговая марка, страна происхождения товара, крепость, объем и дата розлива. Обязательно здесь же должна присутствовать информация о сертификации. Также на данную этикетку наносятся обозначения технической или нормативной документации, в соответствии с которой может быть идентифицирован продукт.

Затем бутылки укладывают в деревянные ящики. На них несмываемой краской в обязательном порядке должна быть нанесена следующая информация: название предприятия - изготовителя, наименование спирта, обозначение стандарта. Здесь же указывается масса брутто, количество бутылок и их вместимость. Также должны присутствовать надписи «Осторожно! Стекло!», «Огнеопасно», «Верх».

Этиловый спирт ректификованный, расфасованный в цистерны и резервуары, хранится вне производственных помещений предприятия. Данный продукт в бочках, канистрах и бутылях хранится в специализированном хранилище. Этиловый спирт представляет собой легковоспламеняющуюся летучую жидкость. Она по степени воздействия на человека относится к 4 классу. Поэтому к условиям его хранения предъявляются особые требования. В спиртохранилище бутыли и канистры должны быть размещены в один ряд, а вот бочки - не больше двух по высоте и ширине штабеля. Для того чтобы избежать взрыва, необходимо осуществлять защиту оборудования, резервуаров от статического электричества. Срок хранения в данном случае неограничен.

Итог

Ознакомившись с вышеуказанным, в полной мере можно узнать о том, как именно производится спирт этиловый, цена которого, в зависимости от вида продукции и литража тары, в которой он находится, составляет от 11 до 1500 руб.

Этиловый спирт можно узнать по запаху. Впрочем, отличить его таким образом можно лишь от весьма далеких по структуре веществ. Что же касается соединений одной с ним группы, все сложнее. Но это и интереснее.

Состав и формула

Этанол - а именно так звучит одно из его официальных названий - относится к простым спиртам. Он знаком практически всем под теми или иными наименованиями. Часто его называют просто спиртом, иногда прибавляют прилагательные "этиловый" или "винный", химики могут также назвать его метилкарбинолом. Но суть одна - С 2 Н 5 ОН. Эта формула знакома, пожалуй, практически всем еще со школьных времен. И очень многие помнят, насколько это вещество подобно своему ближайшему родственнику - метанолу. Проблема лишь в том, что последний крайне токсичен. Но об этом позже, сначала стоит рассмотреть подробнее этанол.

Кстати, в химии есть много похожих терминов, так что не стоит путать этиловый спирт, например, с этиленом. Последний является бесцветным горючим газом и совсем не похож на прозрачную жидкость с характерным запахом. А еще есть газ этан, и его название тоже созвучно с наименованием "этанол". Но это тоже совсем разные вещества.

Метиловый и этиловый

Уже долгие годы остается актуальной проблема массовых отравлений в связи с невозжностью отличить в домашних условиях два спирта. Контрафактный алкоголь, подпольное или просто некачественное производство - все это повышает риск плохой очистки и пренебрежения технологическими условиями.

Все это усложняется тем, что по своим основным свойствам метиловый и этиловый спирты - практически идентичные вещества, и неспециалист без нужного оборудования просто не сможет отличить один от другого. При этом смертельная доза метанола - 30 граммов, тогда как в случае с обычным спиртом такой объем совершенно безопасен для взрослого человека. Именно поэтому, если нет уверенности в происхождении напитка, лучше его не употреблять.

Что любопытно, антидотом для технического спирта является как раз чистый метанол. Так что, заметив признаки острого отравления, необходимо ввести раствор последнего внутривенно или принять перорально. Важно при этом не перепутать состояние интоксикации метанолом с обычным сильным алкогольным опьянением или отравлением. В этом случае, а также при отравлении некоторыми другими веществами ни в коем случае нельзя принимать дополнительно спирт этиловый. Цена ошибки может быть очень высокой.

Физические и химические свойства

Этанолу присущи все общие характеристики и реакции спиртов. Он бесцветный, обладает характерными вкусом и запахом. В нормальных условиях он жидкий, переходит в твердую форму при температуре -114 о С, а кипит при +78 градусах. Плотность спирта этилового составляет 0,79. Хорошо смешивается с водой, глицерином, бензолом и многими другими веществами. Легко улетучивается, так что хранить его нужно в хорошо закрывающихся емкостях. Сам является прекрасным растворителем, а также обладает отличными антисептическими свойствами. Очень огнеопасен как в жидком, так и в парообразном состоянии.

Этанол является психоактивным и наркотическим веществом, входит в состав всех спиртных напитков. Смертельной дозой для взрослого человека является 300-400 миллилитров 96 % раствора спирта, употребленного в течение часа. Эта цифра довольно условна, поскольку зависит от большого количества факторов. Для детей достаточно уже 6-30 миллилитров. Так что этанол является и достаточно эффективным ядом. Тем не менее, он широко используется, поскольку обладает рядом уникальных свойств, делающих его универсальным.

Разновидности

Существует несколько видов этилового спирта, используемых для разных целей. В основном они отражают способы получения вещества, но часто говорят и о различных методах обработки.

Так, надпись на упаковке "Спирт этиловый ректификованный" говорит о том, что содержимое прошло специальную очистку от примесей. Полностью очистить, например, от воды его довольно сложно, но можно максимально уменьшить ее присутствие.

Еще спирт может быть денатурированным. В этом случае все наоборот: к этанолу добавляют трудноустранимые примеси, делающие его непригодным для употребления внутрь, но не усложняющие применение по основному назначению. Как правило, в роли денатурата выступает керосин, ацетон, метанол и т. д.

Кроме того, различают спирт этиловый медицинский, технический, пищевой. Для каждой из этих разновидностей существует строгий стандарт, предусматривающий определенные критерии. Но о них поговорим чуть позже.

Кроме всего прочего, на упаковке часто указывается процент содержания. Это актуально, опять же, в связи с тем, что этанол сложно полностью очистить от воды, да и обычно в этом нет серьезной необходимости.

Получение

Производство этилового спирта предусматривает использование одного из трех основных способов: микробиологического, синтетического или гидролизного. В первом случае имеем дело с процессом брожения, во втором, как правило, задействуются химические реакции с применением ацетилена или этилена, ну а третий говорит сам за себя. Каждый из способов имеет свои плюсы и минусы, сложности и преимущества.

Для начала расмотрим этиловый спирт, который производится только для пищевых целей. Для его производства используется только метод брожения. В ходе этого процесса виноградный сахар распадается на этанол и двуокись углерода. Этот метод известен с глубокой древности и является наиболее естественным. Но он требует и большего количества времени. Кроме того, полученное вещество не является чистым спиртом и требует достаточного большого количества операций по обработке и очистке.

Для получения технического этанола брожение нецелесообразно, так что производители прибегают к одному из двух вариантов. Первый из них - сернокислая гидратация этилена. Она выполняется в несколько этапов, но есть и более простой метод. Второй вариант - прямая гидратация этилена в присутствии фосфорной кислоты. Эта реакция обратима. Впрочем, оба этих способа также несовершенны, и полученное вещество требует дальнейшей обработки.

Гидролиз - относительно новый метод, позволяющий получать этиловый спирт из древесины. Для этого сырье измельчается и обрабатывается 2-5 % серной кислотой при температуре 100-170 градусов по Цельсию. Этот метод позволяет получать до 200 литров этанола из 1 тонны древесины. По разным причинам гидролизный способ не слишком популярен в Европе, в отличие от США, где открывают все новые и новые заводы, работающие по этому принципу.

Стандарты

Весь этанол, который производится на предприятиях, должен соответствовать определенным стандартам. Для каждого способа получения и обработки есть свой, в котором указываются основные характеристики, которыми должен обладать конечный продукт. Рассматривается очень много свойств, например, содержание примесей, плотность спирта этилового, предназначение. Для каждой разновидности есть свой стандарт.

Так, например, синтетический технический спирт этиловый - ГОСТ Р 51999-2002 - делится на два сорта: первый и высший. Очевидное различие между ними - объемная доля этанола, которая составляет 96 % и 96,2 % соответственно. В стандарте под этим номером указывается как ректификованный, так и денатурированный этиловый спирт, предназначенный для использования в парфюмерной промышленности.

Для более прозаичной цели - применения в качестве растворителя - существует свой ГОСТ: Р 52574-2006. Здесь речь идет только о денатурате с разной объемной долей этанола - 92,5 % и 99 %.

Что же касается такого вида, как пищевой этиловый спирт, то для него действует ГОСТ Р 51652-2000, и у него есть целых 6 сортов: первый (96 %), высшей очистки (96,2 %), "Базис" (96 %), "Экстра" (96,3 %), "Люкс" (96,3 %) и "Альфа" (96,3 %). Здесь уже речь идет в первую очередь о сырье и некоторых других сложных показателях. Например, продукт марки "Альфа" вырабатывается только из пшеницы, ржи или их смеси.

До сих пор многие проводят, так сказать, параллели между двумя понятиями: спирт этиловый - ГОСТ 18300-87, который был принят еще в СССР. Этот стандарт давно утратил силу, что, однако, не мешает строить производство в соответствии с ним до сих пор.

Использование

Пожалуй, затруднительно найти вещество, которое имеет столь же широкое применение. Этиловый спирт так или иначе используется в очень многих отраслях производства.

Прежде всего, это пищевая промышленность. Самые разные алкогольные напитки - от вин и ликеров до виски, водки и коньяка - соджержат в своем составе упомянутый спирт. Но сам по себе в чистом виде этанол не используется. Технология предусматривает закладку сырья, например, виноградного сока и инициацию процесса брожения, а на выходе получается уже готовый продукт.

Еще одна область широкого применения - это медицина. Этиловый спирт 95 % в данном случае используется чаще всего, ведь он обладает прекрасными антисептическими свойствами, а также растворяет многие вещества, что позволяет с его помощью делать эффективные настойки, микстуры и прочие препараты. Кроме того, при разных видах наружного применения он способен как эффективно согревать, так и охлаждать организм. Нанеся его на кожу, можно быстро сбить высокую температуру тела на градус-полтора. И наоборот, энергичные растирания помогут согреться. Кроме того, при хранении анатомических препаратов также используется спирт этиловый медицинский.

Разумеется, еще одна область применения - это техника, химия и все, что с этим связано. Речь идет о лакокрасочных покрытиях, растворителях, очистителях и пр. Кроме того, этанол используется в промышленном производстве многих веществ или является сырьем для них (диэтиловый эфир, тетраэтилсвинен, уксусная кислота, хлороформ, этилен, каучук и многие другие). Спирт этиловый технический, естественно, совершенно непригоден в пищу, даже если он очищен.

Разумеется, во всех этих случаях речь идет о совершенно разные разновидности, каждая из которых имеет свои особенности. Так, пищевой спирт этиловый ректификованный вряд ли будут использовать для технических целей, тем более, что он облагается акцизом, а значит, его стоимость гораздо выше по сравнению с неочищенным. Впрочем, о ценообразовании речь пойдет отдельно.

Применение в новых технологиях

Все чаще в последние годы говорят об использовании этанола в качестве топлива. Этот подход имеет своих противников и сторонников, особенно часто речь об этом заходит в США. Дело в том, что американские фермеры традиционно выращивают много кукурузы, которая теоретически может служить прекрасным сырьем для того, чтобы получить спирт этиловый. Цена такого топлива однозначно будет ниже стоимости бензина. Этот вариант снимает вопрос зависимости многих стран от поставок нефти и цен на энергоносители, ведь производство спирта может располагаться где угодно. Кроме того, это безопаснее с точки зрения экологии. Впрочем, уже сейчас можно заметить использование этанола в этом качестве, но в гораздо меньших масштабах. Это спиртовки - специальные химические нагреватели, домашние мини-камины, а также многие другие приборы.

Это может быть действительно перспективным направлением работы в поисках альтернативных, возобновляемых и достаточно дешевых источников энергии. Проблема для России здесь состоит в менталитете. Достаточно сказать, что спиртовые фонари в Москве продержались недолго - работники, которые занимались их работой, просто выпивали сырье. И даже если топливо будет содержать различные примеси, совсем избежать отравлений вряд ли удастся. Впрочем, для РФ есть и другие поводы не стремиться к таким изменениям, поскольку переход на такой вид энергии грозит для страны серьезным снижением объема экспорта энергоносителей.

Действие на человеческий организм

В классификации СанПин этанол относится к 4 классу, то есть малоопасным веществам. Сюда же, кстати, относятся керосин, аммиак, метан и некоторые другие элементы. Но это не значит, что не стоит относиться к алкоголю несерьезно.

Этиловый спирт при употреблении внутрьсерьезно влияет на центральную нервную систему всех животных. Он вызывает состояние, называемое алкогольным опьянением, характеризующееся неадекватным поведением, заторможенностью реакций, снижением восприимчивости к различного рода раздражителям и т. д. При этом все сосуды расширяются, увеличивается теплоотдача, учащается сердцебиение и дыхание. В состоянии небольшого опьянения ясно видно характерное возбуждение, при повышении дозы сменяющееся угнетением центральной нервной системы. Как правило, после этого появляется сонливость.

В более высоких дозах может наступить алкогольная интоксикация, серьезно отличающая от картины, описанной ранее. Дело в том, что этанол является наркотическим веществом, но не используется в этом качестве, поскольку для эффективного усыпления нужны дозы, крайне близкие к тем, при которым наступает паралич жизненно важных центров. Состояние алкогольной интоксикации - как раз та грань, когда без оказания экстренной помощи человек может умереть, поэтому так важно отличать это от опьянения. При этом наблюдается что-то вроде комы, дыхание редкое и пахнет спиртом, пульс учащенный, кожа бледная и влажная, температура тела понижена. Необходимо немедленно обратиться за медицинской помощью, а также попробовать промыть желудок.

Регулярное употребление этанола может вызвать пагубное пристрастие - алкоголизм. Оно характеризуется изменением и деградацией личности, также страдают различные системы органов, прежде всего это касается печени. Существует даже характерное для алкоголиков "со стажем" заболевание - цирроз. В некоторых случаях оно даже приводит к необходимости пересадки.

Что касается наружного применения, этиловый спирт раздражает кожу, одновременно являясь эффективным антисептиком. Он также уплотняет эпидермис, поэтому его используют для обработки пролежней и других повреждений.

Реализация и ее особенности

Стандарты - это не единственное, с чем имеют дело те, кто производят спирт этиловый. Цена на разные сорта, марки и разновидности очень разнится. И это неспроста, ведь то, что предназначего для употребления в пищу - подакцизный товар. Обложение этим дополнительным налогом делает стоимость соответствующего ректификата заметно выше. Это позволяет в известной степени контролировать оборот спирта этилового в продаже, а также стоимость алкогольной продукции.

Кстати, это еще и вещество, подлежащее строгому учету. Поскольку этанол используется при производстве лекарств, медицинских манипуляциях и т. д., он в той или иной форме хранится в аптеках, больницах, поликлиниках и прочих учреждениях. Впрочем, это не означает, что устроившись на работу по соответствующей специальности, можно легко и незаметно получить в пользование хоть какое-то количество вещества. Учет этилового спирта производится с помощью специального журнала, а нарушение процедур является административным правонарушением и наказывается штрафом. Что пропажу заметят в самые короткие сроки.

Помните анекдот, как Василий Иванович попросил Петьку спрятать от солдат цистерну спирта, и тот закрасил надпись «спирт», написав вместо нее C2H5OH? А солдаты на утро были в стельку. Как же – написано ОН. Оказалось, и вправду, он!
Удивительно, но в сети практически нет подробных репортажей о том, как делают ЕГО – главное сырье для водки. Как делают саму водку – полно. От сивухи до элитных марок. А спирт – нет!
Придется восполнить этот пробел, благо на прошлой неделе я побывал на Усадском спиртзаводе неподалеку от Казани, входящем в концерн «Татспиртпром».

Здесь делают спирт самой высокой категории – «Альфа», который постепенно вытесняет некогда топовый «Люкс» из производства качественных марок водки. Все тем же древним методом, изобретенным еще до нашей эры, реализованным в промышленных масштабах в XIV веке и широко практикуемым в сараях и гаражах во время Перестройки. Старой доброй перегонкой…

На входе зерно из мешка, на выходе чистейшая 96-градусная жидкость…

Как известно, веселящее действие алкогольных напитков и способы их получения известны человечеству еще с библейских времен: помните, Ной случайно выпил перебродивший фруктовый сок и опьянел. Вообще, ученые предполагают, что идея химической дистилляции жидкостей возникла еще в I тысячелетии до н.э. Впервые процесс дистилляции описал Аристотель (384-320 гг. до н.э.). Многие алхимики того времени занимались совершенствованием техники перегонки, считая, что путем дистилляции им удается выделить душу вина. Благодаря этому продукт дистилляции и был назван «дух вина» (от латинского «spiritus vini»).
Процесс получения спирта был открыт в различных регионах земного шара практически одновременно. В 1334 году врач-алхимик из Прованса Арно де Вилльгер (Франция) впервые получил винный спирт из виноградного вина, считая его целительным средством. В середине XIV века некоторые французские и итальянские монастыри производили винный спирт под названием «aquavitae» – «вода жизни», а в 1386 году благодаря генуэзским купцам спирт добрался и до Москвы.
Производство этилового спирта было начато в Европе после изобретения в Италии, в XI веке дистилляционного аппарата. Несколько веков этиловый спирт почти не применяли в чистом виде, разве что в лабораториях алхимиков. Но в 1525 году знаменитый Парацельс заметил, что эфир, получающийся при нагревании спирта с серной кислотой, обладает снотворным действием. Он описал свой опыт с домашними птицами. А 17 октября 1846 года хирург Варрен усыпил эфиром первого пациента.

Постепенно спирт разделился на пищевой и технический, получаемый путем расщепления древесных отходов. В Англии технический спирт был освобожден от повышенных налогов на продажу, так как рыночная стоимость спиртных напитков окупала государственные сборы, а вот врачам и промышленникам такая стоимость была не под силу. Для предотвращения пищевого употребления токсичного промышленного спирта его смешивали с метанолом и другими неприятными на запах добавками.
Впоследствии спирт получил мгновенное распространение в медицине в связи с постоянными войнами. В 1913 году на территории Российской империи было зафиксировано около 2400 заводов, производивших в основном водку и вино. Позже произошло обособление производства спирта и водки.
С началом Первой мировой войны производство водки фактически прекратилось, выработка спирта так же снизилось. Производство начало восстанавливаться лишь в 1925-1926 годах, а грандиозное восстановление спиртовой промышленности было начато лишь в 1947 году, начали интенсивно применять новые научно-технические технологии и достижения. В 1965 году в СССР работало 428 заводов с годовым выпуском 127,8 млн. дал спирта, а к 1975 году выпуск спирта возрос до 188,1 млн. дал. В последующие годы это производство постепенно снижалось из-за увеличившегося выпуска напитков с меньшей крепостью.

В зависимости от сырья спирт бывает пищевой и технический.
Пищевой производится только из пищевого сырья. Наиболее распространенным и экономичным сырьем для получения спирта является картофель. Картофельный крахмал легко разваривается, клейстеризуется и осахаривается. Кроме картофеля для производства спирта используются зерновые - пшеница, рожь, ячмень, овес, кукуруза, просо, а также сахарная свекла, сахарная патока или меласса. Значительно реже используются плодово-ягодные, виноградные материалы, топинамбур и другое богатое углеводами сырье.

Технический спирт получают из древесины или нефтепродуктов, подвергаемых кислотному гидролизу. Технический спирт содержит повышенное количество вредных примесей, поэтому использование его для пищевых целей запрещено.
Теперь о категориях спирта и о том, почему «Альфа» вытесняет «Люкс». Все дело в том, что спирт «Альфа» должен вырабатываться из пшеницы, ржи или из их смеси, то есть исключительно из зернового сырья, в отличие от других спиртов, которые могут вырабатываться также и из смеси зерна с картофелем.

Второе важное отличие «Альфы» от «Люкс» - пониженное содержание ядовитого метилового спирта: норма его содержания составляет всего 0,003% в пересчете на безводный спирт, тогда как для спирта «Люкс» - 0,02%. Это существенно!
На Усладском спиртзаводе спирт производят исключительно из пшеницы и только одной категории – «Альфа».

Пшеницу привозят в специальных зерновозах и помещают в высокие бочки-элеваторы, откуда она далее поступает на производство.

Зерно для производства спирта должно быть хорошего качества и влажностью не более 17%, иначе есть высокий риск прелости, что скажется на итоговом качестве конечного продукта.

Из емкостей-хранилищ при помощи огромного и мощного насоса-турбины зерно «перекачивается» через высокие колонки на первичную переработку.

Насос для «перекачки» зерна с хранилища на очистку.

Первая задача – очистить зерно от всех примесей, как твердых, так и обычного сора, шелухи и т.д.

Так что в самом начале оно попадает на сепаратор.

Сначала пшеницу просеивают через сито, на котором остаются все крупные предметы.

Этот щебень накопился около сепаратора всего за полдня дня!

Вот что остается после того, как зерно «ушло» по трубам дальше на дробление.

Зернопровод от сепаратора на дробилку.

Дробилка превращает зерно в грубую муку. Это необходимо для дальнейшего разваривания зерна и высвобождения из него крахмала.

Разваривание зерна происходит с целью разрушения их клеточных стенок. В результате этого крахмал высвобождается и переходит в растворимую форму. В таком состоянии он намного легче осахаривается ферментами. Зерно обрабатывается паром при избыточном давлении 500 кПа. Когда разваренная масса выходит из варочного аппарата, сниженное давление приводит к образованию пара (из содержащейся в клетках воды).
Подобное увеличение в объеме разрывает клеточные стенки и превращает зерно в однородную массу. Температура разваривания составляет 172°С, а продолжительность варки около 4 минут.

За всеми процессами, происходящими на спиртзаводе, наблюдают операторы в аппаратном зале. Здесь они видят полностью все происходящее на каждом участке, т.к. процесс производства спирта непрерывен и осуществляется в режиме 24/7.

Сам процесс разваривания включает три операции: строгая дозировка зерна и воды, нагрев замеса до температуры варения, выдержка массы при заданной температуре.
Измельченное зерно смешивают с водой в пропорции 3 литра на 1 кг зерна. Зерновой замес нагревается паром (75°С) и подается насосом в контактное отверстие установки. Именно здесь происходит мгновенный нагрев кашицы до температуры 100°С. После этого подогретый замес помещается в варочный аппарат.

В процессе осахаривания в охлажденную массу добавляют солодовое молоко для расщепления крахмала. Активное химическое взаимодействие приводит к тому, что продукт становится абсолютно пригодным для дальнейшего процесса сбраживания. В результате получается сусло, которое содержит 18% сухого сахара.

Когда из массы делается проба на йод, то окрас сусла должен оставаться неизменным.

Сбраживание сусла начинается при введении в осахаренную массу производственных дрожжей. Мальтоза расщепляется до глюкозы, которая в свою очередь сбраживается в спирт и углекислый газ. Также начинают образовываться вторичные продукты брожения (эфирные кислоты и т.д.).

Процесс сбраживания проходит в огромных закрытых бродильных установках, которые предотвращают потери спирта и выделение диоксида углерода в производственный цех.

Установки настолько большие, что верхняя и нижняя их части находятся на разных этажах!

Вот так выглядит брага в установке. Заглядывать следует очень осторожно, чтобы не вдохнуть пары углекислого газа.

Выделяющийся в процессе брожения диоксид углерода и пары спирта из бродильной установки поступают в специальные отсеки, где происходит отделение водно-спиртовой жидкости и диоксида углерода. Содержание этилового спирта в бражке должно равняться до 9,5 об.%.

Кстати, на заводе нам предложили попробовать бражку.

Кстати, повсюду в цехах можно заметить вот такие фонтанчики. Они предназначены для промывки глаз в случае попадания в них опасных продуктов производства, которых здесь хватает.

Далее приступают к отгонке спирта из бражки и его ректификации. Спирт начинает выделяться из бражки в результате кипения при разных температурах. Сам механизм перегонки основан на следующей закономерности: спирту и воде свойственны разные температуры кипения (вода – 100 градусов, спирт – 78°С). Выделенный пар начинает конденсироваться и собираться в отдельную емкость. Очистку спирта от примесей производят на ректификационной установке.

Над нами расположен этаж с ректификационными установками. Здесь, под ними, проходит целая сеть трубопроводов – какие-то для спирта, какие-то для воды, какие-то для пара, какие-то для побочных продуктов.

А в ректификационном зале жарко!!!
Сырой спирт (спирт-сырец), получаемый на основном этапе производства, не может быть использован для пищевых целей, так как содержит много вредных примесей (сивушные масла, метиловый спирт, сложные эфиры). Многие примеси ядовиты и придают спирту неприятный запах, именно поэтому сырой спирт подвергают очистке - ректификации.

Удаление вредных примесей осуществляется в процессе ректификации, основанном на разной температуре кипения этилового, метилового и высших спиртов, сложных эфиров. При этом все примеси условно делят на головные, хвостовые и промежуточные.
Головные примеси имеют более низкую температуру кипения, чем этиловый спирт. К ним относятся уксусный альдегид и отдельные сложные эфиры (этилацетат, этилформиат и др.), образующиеся при перегонке.

Хвостовые примеси отличаются повышенной температурой кипения по сравнению с этиловым спиртом. В их состав входят в основном сивушные масла и метиловый спирт.

Наиболее трудноотделяемой фракцией являются промежуточные примеси (этиловый эфир изомасляной кислоты и другие сложные эфиры).

При очистке спирта-сырца на ректификационных аппаратах производится отделение вредных примесей и повышается концентрация спирта в готовом продукте (с 88 % в спирте-сырце до 96-96,5 % в ректификате).
Готовый спирт крепостью 96% перекачивается в накопительные емкости.

Заглядывать в эти емкости следует еще более осторожно, чем в емкости с брагой. Здесь можно и опьянеть вмиг…

Готовый спирт отправляется на контрольные замеры и, если все в порядке, ему присваивается категория «Альфа» и дальше он пойдет на производство водки или другие цели…

стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

стр. 6

стр. 7

стр. 8

стр. 9

стр. 10

стр. 11

стр. 12

стр. 13

стр. 14

стр. 15

стр. 16

стр. 17

стр. 18

стр. 19

стр. 20

стр. 21

стр. 22

стр. 23

стр. 24

стр. 25

стр. 26

СПИРТ этиловый СИНТЕТИЧЕСКИЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ И ДЕНАТУРИРОВАННЫЙ

Технические условия

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕМ Техническим комитетом по стандартизации ТК «Биотехнологическая продукция немедицинского назначения* и Федеральным государственным унитарным предприятием «Государственный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ* (ФГУП «ГОСНИИСИНТЕЗБЕЛОК*)

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 декабря 2002 г. N? 528-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

1 Область применения...................................................... 1

3 Технические требования................................................... 2

4 Требования безопасности.................................................. 4

5 Требования охраны окружающей среды....................................... 5

6 Правила приемки........................................................ 5

7 Методы анализа......................................................... 5

8 Транспортирование и хранение.............................................. 14

9 Гарантии изготовителя.................................................... 14

Приложение А Библиография................................................ 15

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ СИНТЕТИЧЕСКИЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ И ДЕНАТУРИРОВАННЫЙ

Технические условия

Rectified and denatured synthetic ethyl alcohol. Specifications

Дата введения 2004-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на ректификованный и денатурированный синтетический этиловый спирт (далее - спирт), предназначенный дли изготовления различной химической продукции, парфюмерно-косметических изделий и для поставки на экспорт.

Формула: С1Н5ОН.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 46.06. Требования но безопасности продукта изложены в 3.2.1. таблица 1 (показатели 6. 9. 10).

2 Нормативные ссылки

Характерный запах ректификованного спирта бет запаха посторонних веществ

3 Объемная доля этилового спирта. %, не менее

5 Массовая концентрация кислот в пересчете на уксусную кислоту в безводном спирте. мг/дм 3 , не более

Окончание таблицы I

Нанмснонаннс показателя
	Марка А ОКП 24 2102	Марка Б ОКП 24 2105
	Высший сорт	Высший сорт
6 Массовая концентрация уксусного альдегида в пересчете на безводный спирт, мг/дм 1 , не более
7 Массовая концентрация этилового эфира уксусной кислоты в пересчете на безводный спирт, мг/дм 1 . не более
8 Массовая концентрация спиртов Ст + С4 (пропанол-1, ироианол-2. бутанол-1. буганол-2. изобутанол) в пересчете на безводный спирт, мг/дм 1 . не более
9 Массовая концентрация кротонового альдегида, мг/дм"	Отсутствие
10 Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, Яг.. нс более
11 Массовая доля лиэтилфталата. %, не менее

Примечание - Дли производства парфюмерно-косметических изделий предназначен спирт марок А и Б высшею сорта._

3.3 Маркировка

3.3.1 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением следующих дополнительных данных, характеризующих продукт:

Наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

Наименования, марки и сорта продукта;

Номера партии;

Объема в декалитрах;

Даты изготовления;

Обозначения настоящего стандарта.

Способ нанесения надписей - но ГОСТ 14192 .

3.3.2 Маркировка, характери зующая транспортную опасность груза. - по ГОСТ 19433 .

Спирт относится к классу 3. подклассу 3.2 (знак опасности - по чертежу 3. классификационный шифр 3212). Номер ООН 1170.

3.3.3 Маркировка продукта, поставляемого на экспорт, должна соответствовать требованиям договора поставки или условиям внешнеэкономического контраста с учетом требований настоящего стандарта.

3.4 Упаковка

3.4.1 Спирт заливают в следующую транспортную тару: алюминиевые бочки типа 1 по ГОСТ 21029 ; стальные бочки типа 1 по ГОСТ 17366 ; стальные или оцинкованные бочки типа 1 по ГОСТ 13950 и ГОСТ 6247 ; стальные фляги по ГОСТ 5799 .

Вместимость бочек - 85-275 дм 1 , фляг - 40 дм 1 .

Допускается при транспортировании автомобильным транспортом упаковывать спирт в транспортную тару потребителя. Ответственность за сохранность и качество упакованного в нее продукта несет потребитель.

3.4.2 Упаковка продукта, поставляемого на экспорт, должна соответствовать требованиям договора поставки или условиям внешнеэкономического контракта с учетом требований настоящего стандарта.

3.4.3 Коэффициент заполнения транспортной тары - 0.9.

Транспортная тара с продуктом должна быть герметично закупорена, опломбирована или опечатана.

3.4.4 Упаковка должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319 .

4 Требования безопасности

4.1 Спирт по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 4-му классу опасности (веществам малоопасным).

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров этилового спирта в воздухе рабочей зоны - 1000 мг/м 3 по |1|.

4.2 Контроль концентрации паров спирта в воздухе рабочей зоны проводят по методике |2|.

Периодичность контроля - по |3|.

4.3 Спирт обладает наркотическим действием, вы зывает сухость кожи, пары спирта раздражают слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Кумулятивными и кожно-резорбтивными свойствами спирт не обладает.

4.4 Спирт в воздушной среде, сточных водах и в присутствии других вешеелз или факторов, а также при высоких температурах (в условиях пожара) токсичных соединений нс образует, в химическое взаимодействие с кислородом воздуха при обычных условиях нс вступает.

4.5 Диэлыфталат оказывает общее токсическое действие (вызывает рвоту, изменения в печени и почках), раздражает слизистые оболочки, кожу (парестезии, экземы), оказывает наркотическое действие. Диэтилфталат по степени воздействия на организм человека относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007 . ПДК паров днэтилфттыата в воздухе рабочей зоны - 0.5 мг/м 3 .

4.6 Индивидуальные средства защиты: в аварийных ситуациях - фильтрующий промышленный противогаз типа I марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.121 : в замкнутых пространствах - изолирующий шланговый пролиюгаз ПШ-1 или ПШ-2; защитные очки, перчатки, спецодежда в соолзетствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке, и требованиями ГОСТ 12.4.011 ; респираторы по ГОСТ 17269 с фильтрующими патронами марки А.

4.7 Этиловый спирт - легкоззосиламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки в закрытом тигле - 13 *С, температур;! самовоспламенения - 400 *С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения), % об.: нижний - 3.6; верхний - 17.7.

Температурные пределы распространения пламени (воспламенения), *С: нижний - И; верхний - 41.

Показатели пожаровзрывоопасности определены по методикам ГОСТ 12.1.044 .

Диэтилфталат в соответствии с ГОСТ 12.1.044 относится к горючим веществам. Температура вспышки 135 *С, температура воспламенения 148 °С.

4.8 При пожаре для тушения применяют следующие вещества и материалы: пену, порошок ПСБ. двуокз!сь углерода, воду, песок: в помещениях - объемное тушение.

4.9 При работе с продуктом, отборе проб, сливно-наливных операциях должны соблюдаться требования электростатической искробеэопасности по ГОСТ 12.1.018 .

4.10 В производственных помещениях должны быть предусмотрены следующие меры предосторожности: герметизация оборудования и аппаратов, обшеобменная приточно-вытяжная и местная вентиляции, запрещение применения открытого огня 3! источников искрообразования.

Электрооборудование и освещение должны быть во взрывозашищенном исполнении, оборудование и трубопроводы - заземлены.

Следует использовать следующие знаки безопасности по ГОСТ Р 12.4.026 : запрещающий знак Р02 «Запрещается пользоваться открытым огнем и курить*; предупредительный знак W01 «Пожароопасно. Легковоспламеняющиеся веществ;!*.

4.11 Пожаровзрывобезопасность при производстве спирта должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010 .

Довзрывоопасную концентрацию в помещениях определяют с помощью автоматических стационарных сигнализаторов.

В соответствии с требованиями пожарной безопасности по совместному хранению материалов и веществ (ГОСТ 12.1.004 . приложение 7) спирт относится к разряду опасных веществ категории 321.

4.12 При производстве спирта и работе с ним должны соблюдаться санитарные правила и правила по технике безопасности, принятые при работе с легковоспламеняющимися химическими веществами, а также требования, предусмотренные ГОСТ 12.1.007 .

5 Требования охраны окружающей среды

5.1 Во избежание попадания спирта в окружающую среду необходимо использовать в технологическом процессе производства герметичные оборудование и трубопроводы, а также исключить попадание спирта в атмосферный воздух.

5.2 ПДК паров этилового спирта в атмосферном воздухе населенных мест - 5 мг/м 3 (4-й класс опасности), ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) диэтилфталата - 0.01 мг/м 3 |4|.

Контроль воздушной среды проводят по методикам, утвержденным в установленном порядке или согласованным с органами санитарного надзора.

5.3 Спирт полностью используют, утилизация нс требуется.

6 Правила приемки

6.1 Спирт принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим показателям качества спирта, сопровождаемое одним документом о качестве.

При отгрузке продукта в цистернах партией считают каждую цистерну.

6.2 Документ о качестве должен содержать:

Наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак и юридический адрес; наименование сграны-изготовнте;1я;

Наименование, марку и сорт продукта;

Номер партии, количество мест в партии, их номера;

Объем в декалитрах;

Дату изготовления;

Результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

Обозначение настоящего стандарта.

6.3 При поставке продукта на экспорт документ о качестве оформляют в соответствии с требованиями договора поставки или условиями внешнеэкономического контракта.

6.4 Объем выборки продукта, упакованного в транспортную тару. - 10 % от партии, но нс менее трех упаковочных единиц.

При отгрузке спирта в цистернах проверке подвергают каждую цистерну.

Допускается изготовителю отбирать пробу из товарного резервуара-хранилища или отпускного мерника.

6.5 При получении неудовлетворительных результатов анализа спирта хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ на удвоенной выборке или вновь отобранной пробе из цистерны, товарного резервуара-хранилища или отпускного мерника той же партии. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

7 Методы анализа

Из отпускного мерника и товарного резервуара-хранилища отбирают не менее трех точечных проб с помощью пробоотборного крана. При отсутствии иробоотборного крана пробы отбирают так же. как из цистерны.

7.2 Общие указания

Результаты анализа должны быть записаны с той же степенью точности, с которой установлена по показателю норма.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и

оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже, чем в предусмотренных настоящим стандартом методах анализа.

7.3 Определение внешнего вида и запаха - по ГОСТ 5964 . 5.2.

7.4 Определение объемной доли этилового спирта - но ГОСТ 3639 . раздел 2.

7.5 Определение окисляемости - по ГОСТ 5964 , 5.6.2.

7.6 Определение массовой концентрации кислот в пересчете на уксусную кислоту - но ГОСТ 5964 . 5.9.

7.7 Определение массовой концентрации уксусного альдегида, этилового эфира уксусной кислоты, спиртов Cj + С 4 (пропанола-1, пропанола-2, бутанола-1, буганола-2, изобутанола), кротонового альдегида, объемной доли метилового спирта и массовой доли диэтилфталата

Определение проводят методом газовой хроматографии на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой с применением абсолютной градуировки.

7.7.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с уровнем флуктуации шумов нулевого сигнала не более 2 10~ 12 А, с дрейфом нулевого сигнала детектора не более 2 I0 -1 -’ А/ч. с пределом детектирования 2-10 -12 гС/с.

Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0.32 мм х 0.52 мкм или колонка газохроматографическая капиллярная ВИТОКАП 50 м х 0,5 мм х 0,52 мкм.

Микрошнриц вместимостью 10 мм 3 фирмы Hew lett Packard. Agilent Technologies или аналогичный.

Микрошприц вместимостью 100 мм 3 фирмы Agilent Technologies или аналогичный.

Компьютер, имеющий программное обеспечение, позволяющий производить обработку хроматограмм.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по |5|.

Склянки для хранения |радуировочных смесей с пробками, обеспечивающими герметичность.

7.7.2 Подготовка к анализу

7.7.2.1 Подготовка хроматофафа

Клшылярную колонку помешают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем при объемном расходе 0.100-0.144 дм"/ч при (160±20) *С не менее 8 ч. Затем колонку присоединяют к детектору и продолжают продувать до установления стабильной нулевой линии при максимальной температуре термостата, указанной в 7.7.2.3.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией. прилагаемой к прибору.

7.7.2.2 Приготовление градуировочных растворов определяемых веществ

Для приготовления градуировочных растворов готовят сначала три рабочих раствора определяемых веществ в этиловом спирте. Первый раствор должен содержать только уксусный альдегид (раствор А). Второй - этиловый эфир уксусной кислоты, пропанол-1. пропанол-2, бутанол-1. бутанол-2, иэобутанол. кротоновый альдегид, метиловый спирт (раствор В). Третий - диэтилфталат (раствор С).

При анализе спирта марки А рабочий раствор С нс готовят. В этом случае |ралуировочные растворы № 3. № 4 и № 5 готовят без рабочего раствора С.

Результат вычислений массовой концентрации /-х компонентов в рабочих и градуировочных растворах и массовой дат и диэтилфталата в рабочих и градуировочных растворах записывают с точностью до первого десятичного знака.

Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха 18 °С- 22 "С. Градуировочные растворы хранят в холодильнике в герметически закрытой посуде. Срок хранения - 1 мес.

7.7.2.2.1 Приготовление рабочих растворов

а) Приготовление рабочего раствора А

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 50 см 3 этилового спирта и вносят пипеткой, охлажденной в морозильной камере. 0.1 см 3 уксусного альдегида. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на I см ниже метки и выдерживают при температуре 20 *С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают и определяют точную концентрацию уксусного альдегида по ГОСТ 10749.3 . Результат определения округляют до целого числа.

б) Приготовление рабочего раствора В

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают 25 см" этилового спирта, взвешивают, затем последовательно вносят микрошприцем вместимостью 100 мм" но 50 мм" каждого определяемого веществ;», метилового спирта - 250 мм 3 . После внесения каждою компонента колбу взвешивают. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20 ’С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию /-го компонента С, мг/дм". вычисляют по формуле

« (/4®10 1000 (1)

где т, - масса навески определяемого вещества, г;

А ® - массовая доля основного вещества в определяемом веществе. %;

50 - вместимость мерной колбы, см 3 .

в) Приготовление рабочего раствора С

В мерную колбу вместимостью 50 см", предварительно взвешенную, помешают 25 см" этилового спирта и взвешивают. Затем вносят навеску диэтилфталата. равную 0.4 г (0.35 см"), и снов;» взвешивают. Содержимое колбы перемешивают взбхггыванием. объем раствора в колбе доводят этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20 *С в течение 25 мин. затем доводят до метки этиловым спиртом, перемешивают, после чего взвешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Массовую долю диэтилфталата у4 лэф, %, вычисляют по формуле

. ".т^лтф (2)

где тдэф - масса навески диэтилфталата. г;

А дэф - массовая доля основного вещества в диэтилфталатс. %\ т - масса раствора, г.

7.7.2.2.2 Приготовление градуировочных растворов

Растворы готовят объемным методом путем последовательного разбавления. Готовят пять фадуировочных растворов.

Пишет блогер Сергей Анашкевич:

Помните анекдот, как Василий Иванович попросил Петьку спрятать от солдат цистерну спирта, и тот закрасил надпись «СПИРТ», написав вместо нее «C2H5OH»? А солдаты на утро были в стельку. Как же - написано ОН. Оказалось, и вправду, он!

Удивительно, но в сети практически нет подробных репортажей о том, как делают ЕГО - главное сырье для водки.

Как делают саму водку - полно. От сивухи до элитных марок. А спирт - нет!

Придется восполнить этот пробел, благо на прошлой неделе я побывал на Усадском спиртзаводе неподалеку от Казани, входящем в концерн «Татспиртпром».

Здесь делают спирт самой высокой категории «Альфа», который постепенно вытесняет некогда топовый «Люкс» из производства качественных марок водки. Все тем же древним методом, изобретенным еще до нашей эры, реализованным в промышленных масштабах в XIV веке и широко практикуемым в сараях и гаражах во время перестройки. Старой доброй перегонкой…

На входе - зерно из мешка, на выходе - чистейшая 96-градусная жидкость…

Процесс получения спирта был открыт в различных регионах земного шара практически одновременно. В 1334 году врач-алхимик из Прованса Арно де Вилльгер (Франция) впервые получил винный спирт из виноградного вина, считая его целительным средством. В середине XIV века некоторые французские и итальянские монастыри производили винный спирт под названием «Aquavitae» - «вода жизни», а в 1386 году, благодаря генуэзским купцам, спирт добрался и до Москвы.

Производство этилового спирта было начато в Европе после изобретения в Италии в XI веке дистилляционного аппарата. Несколько веков этиловый спирт почти не применяли в чистом виде, разве что в лабораториях алхимиков. Но в 1525 году знаменитый Парацельс заметил, что эфир, получающийся при нагревании спирта с серной кислотой, обладает снотворным действием. Он описал свой опыт с домашними птицами. А 17 октября 1846 года хирург Уоррен усыпил эфиром первого пациента.

Впоследствии спирт получил мгновенное распространение в медицине в связи с постоянными войнами. В 1913 году на территории Российской империи было зафиксировано около 2400 заводов, производивших в основном водку и вино. Позже произошло обособление производства спирта и водки.

С началом Первой мировой войны производство водки фактически прекратилось, выработка спирта также снизилась. Производство начало восстанавливаться лишь в 1925-1926 годах, а грандиозное восстановление спиртовой промышленности было начато лишь в 1947 году, начали интенсивно применять новые научно-технические технологии и достижения. В 1965 году в СССР работало 428 заводов с годовым выпуском 127,8 млн дал спирта, а к 1975 году выпуск спирта возрос до 188,1 млн дал. В последующие годы это производство постепенно снижалось из-за увеличивающегося выпуска напитков с меньшей крепостью.

В зависимости от сырья спирт бывает пищевой и технический.

Пищевой производится только из пищевого сырья. Наиболее распространенным и экономичным сырьем для получения спирта является картофель. Картофельный крахмал легко разваривается, клейстеризуется и осахаривается. Кроме картофеля для производства спирта используются зерновые - пшеница, рожь, ячмень, овес, кукуруза, просо, а также сахарная свекла, сахарная патока или меласса.

Технический спирт получают из древесины или нефтепродуктов, подвергаемых кислотному гидролизу.

Теперь о категориях спирта и о том, почему «Альфа» вытесняет «Люкс». Все дело в том, что спирт «Альфа» должен вырабатываться из пшеницы, ржи или из их смеси, то есть исключительно из зернового сырья, в отличие от других спиртов, которые могут вырабатываться также и из смеси зерна с картофелем.

Второе важное отличие «Альфы» от «Люкса» - пониженное содержание ядовитого метилового спирта: норма его содержания составляет всего 0,003% в пересчете на безводный спирт, тогда как для спирта «Люкс» - 0,02%. Это существенно!

На Усладском спиртзаводе спирт производят исключительно из пшеницы и только одной категории - «Альфа».

Зерно для производства спирта должно быть хорошего качества и влажностью не более 17%, иначе есть высокий риск прелости, что скажется на качестве конечного продукта.

Насос для «перекачки» зерна из хранилища на очистку:

Первая задача - очистить зерно от всех примесей, как твердых, так и обычного сора, шелухи и т.д.

Так что в самом начале оно попадает на сепаратор.

Сначала пшеницу просеивают через сито, на котором остаются все крупные предметы.

Этот щебень накопился около сепаратора всего за полдня!

Вот что остается после того, как зерно «ушло» по трубам дальше на дробление:

Разваривание зерна происходит с целью разрушения его клеточных стенок. В результате этого крахмал высвобождается и переходит в растворимую форму. В таком состоянии он намного легче осахаривается ферментами. Зерно обрабатывается паром при избыточном давлении 500 кПа. Когда разваренная масса выходит из варочного аппарата, сниженное давление приводит к образованию пара (из содержащейся в клетках воды).

Подобное увеличение в объеме разрывает клеточные стенки и превращает зерно в однородную массу. Температура разваривания составляет 172°С, а продолжительность варки - около 4 минут.

За всеми процессами, происходящими на спиртзаводе, наблюдают операторы в аппаратном зале. Здесь они видят полностью все происходящее на каждом участке, так как процесс производства спирта непрерывен и осуществляется в режиме 24/7.

Измельченное зерно смешивают с водой в пропорции 3 литра на 1 кг зерна. Зерновой замес нагревается паром (75°С) и подается насосом в контактное отверстие установки. Именно здесь происходит мгновенный нагрев кашицы до температуры 100°С. После этого подогретый замес помещается в варочный аппарат.

Когда из массы делается проба на йод, окрас сусла должен оставаться неизменным.

Установки настолько большие, что верхняя и нижняя их части находятся на разных этажах!

Выделяющиеся в процессе брожения диоксид углерода и пары спирта из бродильной установки поступают в специальные отсеки, где происходит отделение водно-спиртовой жидкости и диоксида углерода. Содержание этилового спирта в бражке должно равняться до 9,5 об.%.

Кстати, на заводе нам предложили попробовать бражку.

Повсюду в цехах можно заметить вот такие фонтанчики. Они предназначены для промывки глаз в случае попадания в них опасных продуктов производства, которых здесь хватает.

Далее приступают к отгонке спирта из бражки и его ректификации. Спирт начинает выделяться из бражки в результате кипения при разных температурах. Сам механизм перегонки основан на следующей закономерности: спирту и воде свойственны разные температуры кипения (вода - 100 градусов, спирт - 78°С). Выделенный пар начинает конденсироваться и собираться в отдельную емкость. Очистку спирта от примесей производят на ректификационной установке.

Над нами расположен этаж с ректификационными установками. Здесь, под ними, проходит целая сеть трубопроводов - какие-то для спирта, какие-то для воды, какие-то для пара, какие-то для побочных продуктов.

А в ректификационном зале жарко!!!

Сырой спирт (спирт-сырец), получаемый на основном этапе производства, не может быть использован для пищевых целей, так как содержит много вредных примесей (сивушные масла, метиловый спирт, сложные эфиры). Многие примеси ядовиты и придают спирту неприятный запах, именно поэтому сырой спирт подвергают очистке - ректификации.

Этот процесс основан на разной температуре кипения этилового, метилового и высших спиртов, сложных эфиров. При этом все примеси условно делят на головные, хвостовые и промежуточные.

Головные примеси имеют более низкую температуру кипения, чем этиловый спирт. К ним относятся уксусный альдегид и отдельные сложные эфиры (этилацетат, этилформиат и др.), образующиеся при перегонке.

Готовый спирт крепостью 96% перекачивается в накопительные емкости.

Заглядывать в эти емкости следует еще более осторожно, чем в емкости с брагой. Здесь можно и опьянеть в миг…

Готовый спирт отправляется на контрольные замеры и, если все в порядке, ему присваивается категория «Альфа», а дальше он пойдет на производство водки или другие цели…